Ievads
Priekšmets analītiskā ķīmija, tās vieta zinātņu sistēmā. Analītiskās ķīmijas problēmas.
Analīzes veidi: elementārā, strukturālā grupa (funkcionālā), molekulārā, fāze, izotopu. Analīzes metode un tehnika. Analīzes metožu klasifikācija: pēc analītiskā signāla izcelsmes, pēc noteiktā satura diapazona un parauga lieluma. Atšķirība starp analīzes metodēm jutīguma, izšķirtspējas, instrumentu un objektu rakstura ziņā. Ķīmiskās, fizikāli ķīmiskās, fizikālās, bioloģiskās, bioķīmiskās analīzes metodes.
Zinātnes attīstības problēmas un virzieni teorētiskajos, metodoloģiskajos un lietišķajos aspektos: noteikšanas robežas samazināšana; precizitātes un selektivitātes uzlabošana; izteiksmīguma nodrošināšana; Nesagraujošā analīze; vietējā analīze; attālināta analīze. Analītiskās ķīmijas izmantošana praktiskās aktivitātes persona.
Analītiskās ķīmijas attīstības galvenie posmi. Pašreizējais stāvoklis un tendences analītiskās ķīmijas attīstībā: instrumentalizācija, automatizācija, matematizācija, miniaturizācija, fizikālo metožu īpatsvara palielināšanās, pāreja uz daudzkomponentu analīzi. Sensoru un testa metožu izveide un izmantošana. Analītiskās ķīmijas literārais un informatīvais atbalsts.
Metroloģijas pamati ķīmiskā analīze
Ķīmiskās analīzes galvenie posmi. Analīzes metodes izvēle un analīzes shēmu sastādīšana. Absolūtās (bezstandarta) un relatīvās analīzes metodes. Metroloģijas pamatjēdzieni un jēdzieni: mērījums, mērīšanas metodes un līdzekļi, metroloģiskās prasības mērījumu rezultātiem, mērījumu rezultātu ticamības nodrošināšanas pamatprincipi un metodes, kļūdas. Analītiskais signāls un traucējumi. Informācijas apjoms analītiskajā signālā. Metodes satura noteikšanai saskaņā ar analītiskajiem mērījumiem.
Analīzes metodes galvenie raksturlielumi: pareizība un reproducējamība, jutīguma koeficients, noteikšanas robeža, noteiktā satura apakšējā un augšējā robeža. Analīzes kļūdu klasifikācija. Sistemātiskas un nejaušas kļūdas. Atsevišķu ķīmiskās analīzes posmu kļūdas. Pareizības novērtēšanas metodes: standarta paraugu izmantošana, pievienošanas metode, svaru mainīšanas metode, salīdzināšana ar citām metodēm. Standarta paraugi, to izgatavošana, sertifikācija un izmantošana.
Mērījumu rezultātu statistiskā apstrāde. Nejaušo kļūdu normālā sadalījuma likums, t un F sadalījums. Vidējā vērtība, dispersija, standarta novirze. Divu analīzes metožu dispersijas un vidējo salīdzinājums.
Prasības metroloģiskajam novērtējumam atkarībā no analīzes objekta un mērķa. Veidi, kā uzlabot analīzes reproducējamību un pareizību. Analītiskā dienesta darbības metroloģiskā atbalsta organizācija un metodika. Iekārtu verifikācija, nestandarta mērinstrumentu un analīzes metožu sertifikācija. Laboratorijas akreditācija.
Datoru izmantošana analītiskajā ķīmijā.
Teorētiskā bāze analītiskā ķīmija
Ķīmisko reakciju veidi un procesi analītiskajā ķīmijā. Galvenie ķīmisko reakciju veidi analītiskajā ķīmijā: skābju-bāze, oksidēšanās-reducēšana, kompleksu veidošanās. Izmantotie procesi: izgulsnēšana-šķīdināšana, ekstrakcija, sorbcija. Reakciju un procesu līdzsvara konstantes.
Vielu stāvoklis ideālajās un reālajās sistēmās. Joni. Solvācija, jonizācija, disociācija. Elektrolītu un neelektrolītu uzvedība šķīdumos. Debija-Hikela teorija. Aktivitātes koeficienti. koncentrācijas konstantes.
Sarežģītu līdzsvaru raksturojums. Kopējās un līdzsvara koncentrācijas. Nosacījuma konstantes. Līdzsvaru grafiskais apraksts (sadales un koncentrācijas-logaritmiskās diagrammas).
Reakciju ātrums ķīmiskajā analīzē. Ātras un lēnas reakcijas. Reakcijas elementārie soļi. Ātrumu ietekmējošie faktori. Katalizatori, inhibitori. autokatalītiskās reakcijas. Inducētās un saistītās reakcijas. Jēdziens induktors, aktieris, akceptors. induktīvais faktors. Ķīmiskajā analīzē izmantoto reakciju un procesu paātrinājuma un palēninājuma piemēri. Reakciju un procesu kontrole analītiskajā ķīmijā.
Līdzsvars šķīduma-nogulšņu sistēmā. Neviendabīgas sistēmas nogulumu līdzsvara konstante - šķīdums. Maz šķīstošo elektrolītu šķīdības konstante (šķīdības produkts): termodinamiskā, koncentrācijas, nosacītā. Veidošanās un izšķīšanas nosacījumi. Nokrišņu pilnība. Frakcionēti nokrišņi un šķīdināšana. Nokrišņu šķīdības aprēķins pēc konstantu vērtības un konstantes pēc šķīdības. Faktori, kas ietekmē nogulšņu šķīdību: temperatūra, jonu stiprums, tāda paša nosaukuma jona darbība, protonēšanas reakcijas, kompleksu veidošanās, redokss, daļiņu struktūra un izmērs. Izgulsnēšanās un šķīdināšanas reakciju izmantošanas piemēri analīzē. Zaudējumu aprēķināšanas principi nogulumu mazgāšanas laikā.
Nogulumu veidošanās shēma. Kristāliskie un amorfie nogulumi. Nogulumu struktūras atkarība no tās individuālajām īpašībām un sedimentācijas apstākļiem. Nogulšņu formas atkarība no primāro daļiņu veidošanās un augšanas ātruma. Homogēni nokrišņi (MVR metode). Nosacījumi kristālisku nogulšņu iegūšanai. Nogulumu novecošana. Dūņu piesārņojuma cēloņi. Dažādu veidu līdznokrišņu klasifikācija. Kopnokrišņu fenomena pozitīvā un negatīvā vērtība analīzē. Koloīdu izkliedēto sistēmu veidošanās iezīmes un šīs parādības novēršana.
Skābju-bāzes reakcijas. Mūsdienu koncepcijas par skābēm un bāzēm. Lūisa teorija. Bronsteda-Lowry teorija. Līdzsvars sistēmā skābe - konjugāta bāze un šķīdinātājs. Skābuma un bāziskuma konstantes. Šķīdinātāju skābes un bāzes īpašības. Autoprotolīzes konstante. Šķīdinātāja rakstura ietekme uz skābju un bāzu stiprumu. Šķīdinātāja izlīdzinošā un diferencējošā iedarbība.
Skābju-bāzes līdzsvars daudzkomponentu sistēmās. Buferšķīdumi un to īpašības. bufera jauda. Neuzlādētu un uzlādētu skābju un bāzu, daudzbāzisku skābju un bāzu, skābju un bāzu maisījumu pH aprēķins. PH aprēķins skābes un bāzes mijiedarbībā.
Sarežģītas veidošanās reakcijas. Analītiskajā ķīmijā izmantotie komplekso savienojumu veidi un to klasifikācija. Pakāpeniska kompleksēšana.
Komplekso savienojumu kvantitatīvās īpašības: stabilitātes konstantes (pakāpeniskas un vispārīgas), veidošanās funkcija (vidējais ligandu skaits), kompleksa veidošanās funkcija, kompleksa veidošanās pakāpe. Kompleksa veidošanos ietekmējošie faktori: centrālā atoma un liganda struktūra, komponentu koncentrācija, pH, šķīduma jonu stiprums, temperatūra. Kompleksu savienojumu termodinamiskā un kinētiskā stabilitāte un tās nozīme titrimetrijā. Analītiski nozīmīgu kompleksu savienojumu īpašības: stabilitāte, šķīdība, krāsa, nepastāvība.
Kompleksu veidošanās ietekme uz savienojumu šķīdību, skābju-bāzes līdzsvaru, sistēmu redokspotenciālu, stabilizāciju dažādas pakāpes elementu oksidēšana. Metodes analīzes jutīguma un selektivitātes palielināšanai, izmantojot sarežģītus savienojumus. Piemēri.
Galvenie organisko reaģentu izmantošanas virzieni ķīmiskajā analīzē. Funkcionāli analītisko grupu jēdziens. To rakstura ietekme reaģenta molekulā uz mijiedarbību ar neorganiskiem joniem. Metālu jonu mijiedarbības analoģiju teorija ar neorganiskiem reaģentiem, piemēram, H 2 O, NH 3 un H 2 S un skābekli, slāpekli, sēru saturošiem organiskajiem reaģentiem.
Galvenie savienojumu veidi, kas veidojas, piedaloties organiskajiem reaģentiem. Helāti, starpkompleksu savienojumi. Faktori, kas nosaka helātu stabilitāti: donora atomu raksturs un reaģenta struktūra, cikla lielums, ciklu skaits, metāla-ligandu saites raksturs. Helātu veidojošs efekts.
Svarīgākie analīzē izmantotie organiskie reaģenti metālu jonu maskēšanai, atdalīšanai, noteikšanai, noteikšanai. EDTA - etilēndiamīntetraetiķskābes dinātrija sāls - galvenie lietošanas virzieni.
Ievads
Analītiskās ķīmijas priekšmets, tā uzbūve; vieta zinātņu sistēmā, saistība ar praksi. Galvenās analītiskās problēmas: zemākā noteikšanas robeža; precizitātes un selektivitātes uzlabošana; izteiksmīguma nodrošināšana; Nesagraujošā analīze; vietējā analīze; attālināta analīze. Analīzes veidi: izotopu, elementu, strukturālo grupu (funkcionālā), molekulārā, reālā, fāzes. Ķīmiskās, fizikālās un bioloģiskās analīzes metodes. Makro-, mikro- un ultramikroanalīze.
Analītiskās ķīmijas attīstības galvenie posmi. Analītiskās ķīmijas pašreizējais stāvoklis un attīstības tendences: instrumentalizācija, automatizācija, matematizācija, miniaturizācija, fizikālo metožu īpatsvara palielināšana, pāreja uz daudzkomponentu analīzi, sensoru un testēšanas metožu izveide. Zinātniskā ķīmiski analītiskā literatūra.
Ķīmiskās analīzes metroloģiskie pamati
Ķīmiskās analīzes galvenie posmi. Analīzes metodes izvēle un analīzes shēmu sastādīšana. Metroloģijas pamatjēdzieni un attēlojumi: mērījumi, mērīšanas metodes un līdzekļi, kļūdas. Analītiskais signāls un traucējumi. Metodes satura noteikšanai saskaņā ar analītiskajiem mērījumiem.
Analīzes metodes un tehnikas galvenie raksturlielumi: pareizība un reproducējamība, jutīguma koeficients, noteikšanas robeža, noteiktā satura apakšējā un augšējā robeža.
Analīzes kļūdu klasifikācija. Sistemātiskas un nejaušas kļūdas. Atsevišķu ķīmiskās analīzes posmu kļūdas. Pareizības novērtēšanas metodes: standarta paraugu izmantošana, pievienošanas metode, svaru mainīšanas metode, salīdzināšana ar citām metodēm. Mērījumu rezultātu statistiskā apstrāde. Nejaušo kļūdu normālā sadalījuma likums, t un F sadalījums. Vidējā vērtība, dispersija, standarta novirze. Normalitātes hipotēzes pārbaude, mērījumu rezultātu viendabīguma hipotēze. Divu analīzes metožu dispersijas un vidējo salīdzinājums. Regresijas analīze.
Prasības metožu un paņēmienu metroloģiskajiem raksturlielumiem atkarībā no analīzes objekta un mērķa. Veidi, kā uzlabot analīzes reproducējamību un pareizību
Ķīmisko reakciju veidi un procesi analītiskajā ķīmijā
Galvenie ķīmisko reakciju veidi analītiskajā ķīmijā: skābe-bāze, kompleksu veidošanās, oksidēšanās-reducēšana. Reakciju un procesu līdzsvara konstantes. Vielu stāvoklis ideālajās un reālajās sistēmās. Solvācija, jonizācija, disociācija. Elektrolītu un neelektrolītu uzvedība šķīdumos. Debija-Hikela teorija. Aktivitātes koeficienti. koncentrācijas konstantes. Kopējās un līdzsvara koncentrācijas. Nosacījuma konstantes.
Reakciju ātrums ķīmiskajā analīzē. Ātras un lēnas reakcijas. Ātrumu ietekmējošie faktori. Katalizatori, inhibitori. autokatalītiskās reakcijas. Inducētās un saistītās reakcijas. Jēdziens induktors, aktieris, akceptors.
Skābju-bāzes reakcijas.
Mūsdienu jēdzieni par skābēm un bāzēm (Lūisa teorija). Bronsteda-Lowry teorija. Skābuma un bāziskuma konstantes. Šķīdinātāju skābes un bāzes īpašības. Autoprotolīzes konstante. Šķīdinātāja rakstura ietekme uz skābes un bāzes stiprumu; šķīdinātāja izlīdzinošā un diferencējošā iedarbība.
Buferšķīdumi un to īpašības. bufera jauda. Skābju un bāzu, daudzbāzisko skābju un bāzu, skābju un bāzu maisījumu pH aprēķins. Aminoskābju un olbaltumvielu izoelektriskā punkta jēdziens.
Sarežģītas veidošanās reakcijas
. Analītiskajā ķīmijā izmantotie komplekso savienojumu veidi. Sarežģītu savienojumu klasifikācija pēc centrālā jona (kompleksu veidotāja) mijiedarbības rakstura ─ liganda, pēc liganda un centrālā jona homogenitātes: iekšējās sfēras kompleksi un jonu asociētie savienojumi (ārējās sfēras kompleksi un jonu pāri) ; homoligands un jauktais ligands; daudzkodolu (heteropolinukleārais un homopolinukleārais). Analītiski nozīmīgu kompleksu savienojumu īpašības: stabilitāte, šķīdība, krāsa, nepastāvība.
Pakāpeniska kompleksēšana. Sarežģītu savienojumu pakāpeniskās un vispārējās stabilitātes konstantes. Kompleksa veidošanos ietekmējošie faktori: centrālā atoma un liganda struktūra, komponentu koncentrācija, pH, šķīduma jonu stiprums, temperatūra. Komplekso savienojumu klasifikācija pēc termodinamiskās un kinētiskās stabilitātes.
Kompleksu veidošanās ietekme uz savienojumu šķīdību, skābju-bāzes līdzsvaru, sistēmu redokspotenciālu, dažādu elementu oksidācijas pakāpju stabilizāciju. Metodes analīzes jutīguma un selektivitātes palielināšanai, izmantojot sarežģītus savienojumus.
Organiskie reaģenti ķīmiskajā analīzē Organisko reaģentu vispārējās struktūras ietekme uz to īpašībām. Funkcionāli analītiskās grupas (FAG). FAG būtības, atrašanās vietas, reaģentu molekulu stereoķīmijas ietekme uz mijiedarbību ar neorganiskiem joniem. Izmantojot analoģiju un "mīksto" un "cieto" skābju un bāzu teorijas, lai izskaidrotu organisko reaģentu darbību. Galvenie savienojumu veidi, kas veidojas, piedaloties organiskajiem reaģentiem. Helāti, starpkompleksu savienojumi. Faktori, kas nosaka helātu stabilitāti: metāla-ligandu saites raksturs, cikla lielums, ciklu skaits.
Svarīgākie organiskie reaģenti, ko izmanto metālu jonu noteikšanai un noteikšanai, maskēšanai un atmaskošanai, atdalīšanai. Organiskie reaģenti, ko visbiežāk izmanto bioķīmiskajās analīzes metodēs.
Organisko reaģentu izmantošanas iespējas dažādās analīzes metodēs.
Redoksreakcijas
. Elektrodu potenciāls. Nernsta vienādojums. Standarta un formālās iespējas. Līdzsvara konstantes savienojums ar standarta potenciāliem. Oksidācijas un reducēšanas reakcijas virziens. Faktori, kas ietekmē redoksreakciju virzienu. Galvenie analīzē izmantotie neorganiskie un organiskie oksidētāji un reducētāji. Noteiktā komponenta sākotnējās oksidēšanas un reģenerācijas metodes.
Hromatogrāfiskās analīzes metodes
Hromatogrāfijas definīcija. Mobilo un stacionāro fāžu jēdziens. Metožu klasifikācija pēc mobilās un stacionārās fāzes agregācijas stāvokļa, pēc atdalīšanas mehānisma, pēc izpildes tehnikas. Hromatogrammu iegūšanas metodes (frontālais, pārvietošanas, eluents). Hromatogrammas pamatparametri. Hromatogrāfijas pamatvienādojums. Hromatogrāfiskās atdalīšanas selektivitāte un efektivitāte. Teorētisko plākšņu teorija. Kinētiskā teorija. Kvalitatīva un kvantitatīvā hromatogrāfiskā analīze.
Gāzu hromatogrāfija
. Gāzu adsorbcija (gāze-cietā fāze) un gāzes-šķidruma hromatogrāfija
. Sorbenti un nesēji, prasības tiem. atdalīšanas mehānisms. Kolonnas. Detektori, to jutība un selektivitāte. Gāzu hromatogrāfijas pielietojumi.
Šķidruma hromatogrāfija
. Šķidruma hromatogrāfijas veidi: adsorbcija (normālās fāzes un apgrieztās fāzes varianti), jonu apmaiņa, izmēru izslēgšana. Augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfijas (HPLC) priekšrocības. Stacionāro un mobilo fāžu iezīmes. atdalīšanas mehānismi. Sūkņi, kolonnas. Galvenie detektoru veidi, to jutība un selektivitāte. Šķidruma hromatogrāfijas pielietojumi.
Planārā hromatogrāfija
. Atdalīšanas vispārīgie principi. Plakano hromatogrammu iegūšanas metodes (augošā, dilstošā, apļveida, divdimensiju). Reaģenti hromatogrammu izstrādei. Papīra hromatogrāfija
. atdalīšanas mehānismi. kustīgās fāzes. Priekšrocības un trūkumi. Plānslāņa hromatogrāfija. atdalīšanas mehānismi. Sorbenti un kustīgās fāzes. Lietošanas jomas.
Titrimetriskās analīzes metodes
Titrimetriskās analīzes metodes. Klasifikācija. Prasības reakcijai titrimetriskā analīzē. Titrimetrisko noteikšanu veidi: tiešā, reversā, netiešā titrēšana. Metodes šķīdumu koncentrāciju izteikšanai titrimetrijā. Līdzvērtīgs. Ekvivalenta molārā masa. Primārie standarti, prasības tiem. Fixanals. sekundārie standarti. Titrēšanas līkņu veidi. Titrēšanas lēciens. Titrēšanas līdzvērtības punkts un beigu punkts. Automātiskie titratori.
Skābju-bāzes titrēšana
. Titrēšanas līkņu konstruēšana. Skābuma vai bāziskuma konstantes, skābju vai bāzu koncentrācijas, temperatūras, jonu stipruma ietekme uz lēciena lielumu titrēšanas līknē. Skābes-bāzes titrēšana neūdens vidē. Skābju-bāzes indikatori. Titrēšanas kļūdas stipro un vājo skābju un bāzu, skābju un bāzu maisījumu noteikšanā.
Redox titrēšana.
Titrēšanas līkņu konstruēšana. Faktori, kas ietekmē lēciena lielumu titrēšanas līknē: ūdeņraža jonu koncentrācija, kompleksu un vāji šķīstošu savienojumu veidošanās, jonu stiprums, temperatūra. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes; rādītājiem. Titrēšanas kļūdas.
Redox titrēšanas metodes. Permanganatometrija. Jodometrija un jodimetrija. Joda-jodīda sistēma kā oksidētājs vai reducētājs. Bihromatometrija. Primārie un sekundārie standartšķīdumi, titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes. Rādītāji.
kompleksometriskā titrēšana.
Aminopolikarbonskābju izmantošana. Titrēšanas līkņu konstruēšana. Metāla-hroma indikatori un prasības tiem. Svarīgākie universālie un specifiskie metalohromie rādītāji. Kompleksometriskās titrēšanas metodes: tiešā, reversā, netiešā. Titrēšanas selektivitāte un veidi, kā to palielināt. Titrēšanas kļūdas.
Piemēri praktisks pielietojums.
Elektroķīmiskās analīzes metodes
vispārīgās īpašības elektroķīmiskās metodes. Klasifikācija. elektroķīmiskās šūnas. Indikatora elektrods un atsauces elektrods. Līdzsvara un nelīdzsvara elektroķīmiskās sistēmas un to izmantošana dažādās elektroķīmiskās metodēs.
Potenciometrija
Tiešā potenciometrija . Potenciāla mērīšana. Atgriezeniskas un neatgriezeniskas redokssistēmas. indikatora elektrodi. Jonometrija. Jonu selektīvo elektrodu klasifikācija. Jonu selektīvo elektrodu raksturojums: elektrodu funkcija, selektivitātes koeficients, reakcijas laiks.
Jonometrijas praktiskā pielietojuma piemēri.
Potenciometriskā titrēšana . Mainīt elektrodu potenciāls titrēšanas procesa laikā. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes. Skābju-bāzu reakciju izmantošana, izgulsnēšana, kompleksēšana, redokss.
Praktiskā pielietojuma piemēri.
Spektroskopiskās analīzes metodes
Elektromagnētiskā starojuma spektrs (enerģija, tās izpausmes veidi; starojuma enerģijas termini, simboli un mērvienības; starojuma diapazoni, enerģijas pāreju veidi). Galvenie vielas mijiedarbības veidi ar starojumu: emisija (termiskā, luminiscence), absorbcija, izkliede. Spektroskopisko metožu klasifikācija pēc enerģijas. Spektroskopisko metožu klasifikācija pēc elektromagnētiskā starojuma spektra (atomu, molekulārā, absorbcijas, emisijas spektroskopija).
Atomu spektri. Atomu piezemētie un ierosinātie stāvokļi, stāvokļu raksturojums. Enerģijas pārejas. Atlases noteikumi. Emisijas un absorbcijas likumi. Elektronisko pāreju varbūtības un ierosināto stāvokļu kalpošanas laiks. Spektra līniju raksturojums: pozīcija spektrā, intensitāte, pusplatums.
Molekulu spektri; to iezīmes. Molekulas elektronisko līmeņu shēmas. Ideja par molekulu kopējo enerģiju kā elektronisko, vibrāciju un rotācijas summu. Spektra veidu atkarība no vielas agregācijas stāvokļa.
Saikne starp analītisko signālu un analizējamās vielas koncentrāciju.
Aprīkojums. Starojuma enerģijas monohromatizācijas veidi. Spektrālo instrumentu klasifikācija. Instrumentālā iejaukšanās.
Atomu optiskās spektroskopijas metodes
Atomu emisija
metodi
. Izsmidzināšanas un ierosmes avoti: elektriskās izlādes (loka, dzirksteles, samazināts spiediens), liesmas, induktīvi savienota plazma, lāzeri. Izsmidzināšanas avotu galvenie raksturlielumi: plazmas temperatūra, liesmas sastāvs, elektronu koncentrācija. Fiziskā un ķīmiskie procesi atomizācijas un ierosmes avotos.
Kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze. Lomakina-Šaibes vienādojums un atkāpes no Bolcmaņa likuma iemesli. Spektrālie, ķīmiskie un fizikāli ķīmiskie traucējumi, to novēršanas veidi.
Atomu emisijas spektroskopijas metodes. Liesmas emisijas fotometrija, induktīvi savienotās plazmas atomu emisijas spektroskopija, dzirksteļu atomu emisijas spektroskopija un to salīdzinājums. Metroloģiskās īpašības un analītiskās iespējas.
Atomu fluorescences metode.
Metodes princips; funkcijas un pielietojums.
Atomu absorbcijas metode
. Izsmidzinātāji (liesmas un bezliesmas). Gaismas absorbcijas pamatlikums atomu absorbcijas spektroskopijā. Starojuma avoti (dobu katodu spuldzes, nepārtraukta spektra avoti, lāzeri), to raksturojums. Spektrālie un fizikāli ķīmiskie traucējumi, to novēršanas veidi. Metodes iespējas, priekšrocības un trūkumi, tās salīdzinājums ar atomu emisijas metodēm (precizitāte, selektivitāte, jutība, ātrums).
Atomu emisijas un atomu absorbcijas metožu praktiskā pielietojuma piemēri bioķīmiskajās analīzes metodēs.
Molekulārās optiskās spektroskopijas metodes
Molekulārās absorbcijas spektroskopija (spektrofotometrija).
Savienojuma ķīmiskās struktūras un absorbcijas spektra saistība. Vibrāciju un elektronisko spektru funkcionālā analīze.
Gaismas absorbcijas pamatlikums (Bouguer-Lambert-Beer). Atkāpes no likuma, to cēloņi (ķīmiskie, fizikāli ķīmiskie, instrumentālie). Patiesā un šķietamā molārās absorbcijas koeficienta jēdziens. Fotometriskas reakcijas un fotometriskie analītiskie reaģenti; prasības tiem. Instrumenti spektrofotometrijā. Vielu koncentrācijas noteikšanas metodes. Daudzkomponentu sistēmu analīze. Metodes analītiskās iespējas un ierobežojumi. Paraugu sagatavošanas nozīme spektrofotometrijā. Metodes praktiskā pielietojuma piemēri.
Molekulārā luminiscences spektroskopija.
Molekulārās luminiscences vispārīgā klasifikācija. Jablonska shēma. Fluorescence un fosforescence. Stoksa-Lommela likums. Ļevšina spoguļa simetrijas noteikums. Enerģijas un kvantu raža. Vavilova likums. Luminiscences dzēšana. Luminiscences kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze. Luminiscences spektroskopijas priekšrocības organisko savienojumu identificēšanā un noteikšanā. Ierīces luminiscencē. Metroloģiskās īpašības un metodes analītiskās iespējas.
Metodes praktiskā pielietojuma piemēri bioķīmiskajās analīzes metodēs.
Paraugu ņemšana un paraugu sagatavošana
izlases reprezentativitāte; paraugs un analīzes objekts; paraugs un analīzes metode. Cietu, šķidru un gāzveida vielu reprezentatīva parauga iegūšanas metodes. Viendabīga un neviendabīga sastāva paraugu ņemšana. Paraugu ņemšanā izmantotās ierīces un metodes; paraugu primārā apstrāde un uzglabāšana. Galvenās metodes parauga pārvēršanai formā, kas nepieciešama konkrētam analīzes veidam, ir: šķīdināšana dažādās vidēs; saķepināšana, saplūšana, sadalīšanās augstas temperatūras, spiediena, augstfrekvences izlādes ietekmē; dažādu paņēmienu kombinācija; organisko savienojumu sadalīšanās pazīmes. Paraugu ņemšanas un sagatavošanas iezīmes, strādājot ar bioloģiskajiem paraugiem. Piesārņojuma un komponentu zudumu likvidēšanas un uzskaites metodes parauga sagatavošanas laikā.
- Analītiskās ķīmijas pamati (Ju.A. Zolotova redakcijā). 2 grāmatās. Vispārīgi jautājumi. Atdalīšanas metodes. Ķīmiskās analīzes metodes. M.: pabeigt skolu. 2004. 361, 503 lpp. Sērija "Klasiskā universitātes mācību grāmata".
- Analītiskās ķīmijas pamati. Praktisks ceļvedis. Apmācība universitātēm. Ed. Yu.A. Zolotova. M.: Augstskola. 2001. 463 lpp.
- Analītiskās ķīmijas pamati. Uzdevumi un jautājumi. Mācību grāmata augstskolām. Ed. Yu.A. Zolotova. M.: Augstskola. 2004. 412 lpp.
Papildu
- Zolotovs Yu.A. Analītiskā ķīmija: problēmas un sasniegumi. M.: Nauka, 1992, 288 lpp.
- Vasiļjevs V.P. Analītiskā ķīmija. Divās grāmatās. Maskava: Bustard, grāmata. 1. 2004, Princis. 2. 2005. gads.
- Dorohova E.N., Prohorova G.V. Uzdevumi un vingrinājumi analītiskajā ķīmijā. M.: Maskavas izdevniecība. un-ta, 1984. 215 lpp.
- Otto M. Mūsdienu metodes analītiskā ķīmija (2 sējumos). / Per. ar viņu. un red. A.V. Garmašs. T.1. M.: Technosfera, 2003. 412 lpp. T.2. M.: Technosfera, 2004. 281 lpp.
- Analītiskā ķīmija. Problēmas un pieejas. 2 sējumos. (Tulkots no angļu valodas Yu.A. Zolotov redakcijā) M .: Mir. 2004. gads.
- Lurija Ju.Ju. Analītiskās ķīmijas rokasgrāmata. Maskava: Ķīmija, 1989.
Programma ir sastādīta
Asoc. Veselova I.A.
Redaktore prof. Šehovcova T.N.
2.1. Risinājumu teorijas vispārīgie jautājumi
Šķīdums kā vide analītiskām reakcijām. Šķīdinātāja fizikāli ķīmisko īpašību ietekme uz jonu ķīmiski analītiskajām īpašībām. Spēcīgo elektrolītu teorijas pamati. Šķīdumu aktivitāte, aktivitātes koeficients, jonu stiprums.
Galvenie ķīmisko reakciju veidi, ko izmanto analītiskajā ķīmijā
Skābju-bāzes līdzsvars. Līdzsvars skābju, bāzu un amfolītu ūdens šķīdumos. Buferšķīdumi, to sastāvs un īpašības. Protolītisko sistēmu pH aprēķins, pamatojoties uz Brønsted–Lowry teoriju. Skābju-bāzes mijiedarbības reakciju pielietojums analītiskajā ķīmijā. Bufersistēmu nozīme ķīmiskajā analīzē.
Redox līdzsvars. Konjugēts redoksu pāris. Redoksa potenciāls un tā vērtību ietekmējošie faktori. Redoksreakcijas, to līdzsvara konstante, virziens un ātrums. Autokatalītiskās un inducētās reakcijas, to nozīme ķīmiskajā analīzē. Oksidācijas-reducēšanas reakciju pielietojums analītiskajā ķīmijā.
Kompleksācijas līdzsvars. Sarežģītu savienojumu struktūra un īpašības. Polidentāta ligandi, helātu kompleksi, helātu efekts. Līdzsvars komplekso savienojumu šķīdumos, komplekso jonu stabilitātes konstantes. Sarežģītu veidošanās reakciju izmantošana analītiskajā ķīmijā.
Līdzsvars nogulšņu-šķīduma sistēmā. Neviendabīgs ķīmiskais līdzsvars slikti šķīstošo elektrolītu šķīdumos. Šķīdības produkta noteikums un tā izmantošana analītiskajā ķīmijā. Šķīdības konstante (aktivitāšu reizinājums). Slikti šķīstošo savienojumu šķīdību ietekmējošie faktori: sāls efekts, tāda paša nosaukuma jonu ietekme un konkurējošas reakcijas. Neviendabīgu sistēmu izmantošana analītiskiem nolūkiem.
Organiskie analītiskie reaģenti
Organisko analītisko reaģentu īpašības: augsta jutība un darbības selektivitāte. Organisko analītisko reaģentu izmantošana analīzē.
ĶĪMISKĀS ATdalīšanas UN NOTEIKŠANAS METODES
3.1. Kvalitatīvas analīzes vispārīgie jautājumi
Kvalitatīvas analīzes mērķi un uzdevumi. Kvalitatīvas analīzes metožu klasifikācija atkarībā no izlases lieluma. Eksperimenta tehnika: augstas kvalitātes mēģenes, pilienu un mikrokristaloskopiskās reakcijas.
analītisks efekts. Analītiskās ķīmiskās reakcijas un to īstenošanas nosacījumi. Vispārējās, grupu un raksturīgās (selektīvās un specifiskās) reakcijas.
Katjonu un anjonu analītiskā klasifikācija. Jonu analītiskās grupas un D. I. Mendeļejeva periodiskais likums. Sistemātiska un frakcionēta kvalitatīvā analīze.
Nokrišņu, kompleksu veidošanās, skābju-bāzes un redoksreakciju izmantošana kvalitatīvajā analīzē. Organiskie analītiskie reaģenti, to priekšrocības un pielietojums kvalitatīvajā analīzē.
Ķīmiskajā tehnoloģijā visnozīmīgākās jonu atdalīšanas un noteikšanas metodes
I analītiskā katjonu grupa. Vispārējās īpašības. Na + , K + , NH 4 + un Mg 2+ jonu raksturīgās reakcijas. Amonija sāļu sadalīšanas un atdalīšanas metodes. I grupas katjonu maisījuma sistemātiska analīze.
II analītiskā katjonu grupa. Vispārīgi raksturojumi, grupas reaģents. Ca 2+ un Ba 2+ jonu raksturīgās reakcijas. Optimāli apstākļi II grupas katjonu izgulsnēšanai. II grupas katjonu maisījuma un I–II grupas katjonu maisījuma sistemātiska analīze.
III katjonu analītiskā grupa. Vispārīgi raksturojumi, grupas reaģents. Al 3+ , Cr 3+ , Fe 3+ , Fe 2+ , Mn 2+ un Zn 2+ jonu raksturīgās reakcijas. Optimāli apstākļi III grupas katjonu izgulsnēšanai. III grupas katjonu maisījuma un I–III grupas katjonu maisījuma sistemātiska analīze.
I analītiskā anjonu grupa. Vispārīgi raksturojumi, grupas reaģents. Jonu CO 3 2– , SO 4 2– , PO 4 3– raksturīgās reakcijas.
II analītiskā anjonu grupa. Vispārīgi raksturojumi, grupas reaģents. Jonu Cl - , I - raksturīgās reakcijas.
III analītiskā anjonu grupa. Vispārējās īpašības. Tipiskas NO 2 -, NO 3 - jonu reakcijas. I–III grupas anjonu maisījuma analīze.
Nezināmas vielas analīze
Kvalitatīvās ķīmiskās analīzes galvenie posmi: vielas sagatavošana analīzei, vidējā parauga ņemšana, cietvielu šķīdināšana, iepriekšējie testi, katjonu un anjonu analīze.
Disciplīnas programma Maskavas Valsts universitātes Fundamentālās medicīnas fakultātes studentiem
(specialitāte "Aptieka")
Ievads
Analītiskās ķīmijas priekšmets, tā vieta zinātņu sistēmā, saistība ar praksi. Analītiskā ķīmija un ķīmiskā analīze. Ķīmiskās analīzes metode, tehnika un līdzekļi. Analīzes veidi: kvalitatīvā un kvantitatīvā; izotopu, elementu, strukturālo grupu (funkcionālā), molekulārā, materiāla, fāzes analīze; bruto (lokāls), destruktīvs (nesagraujošs), diskrēts (nepārtraukts), kontakts (tālvadības); makro-, pusmikro-, mikro- un ultramikroanalīze. Ķīmiskās, fizikālās un bioloģiskās analīzes metodes. Klasiskās, instrumentālās analīzes metodes. Ķīmiskās analīzes galvenie posmi. Analīzes metodes izvēle un analīzes shēmu sastādīšana. Analīzes objekti.
Analītiskās ķīmijas attīstības pašreizējais stāvoklis un tendences: instrumentalizācija, automatizācija, matematizācija, miniaturizācija, fizisko metožu īpatsvara un lomas palielināšanās, pāreja uz daudzkomponentu analīzi, sensoru un testa metožu izveide.
Analītiskās ķīmijas vērtība farmācijā. Īsa eseja analītiskās ķīmijas un farmācijas zinātņu attīstība vēsturiskās paralēlēs. Farmaceitiskā analīze. farmakopejas metodes.
Ķīmiskās analīzes metroloģiskie pamati
Analītiskais signāls un traucējumi. Kontroles pieredze. Absolūtās (bezstandarta) un relatīvās analīzes metodes. Viena un paralēla definīcija. Metodes vielas satura noteikšanai pēc analītiskajiem mērījumiem (kalibrācijas līknes metode, standartmetode, piedevu metode). Analīzes metodes galvenie raksturlielumi ir: precizitāte (pareizība un reproducējamība), jutība (jutības koeficients, noteikšanas robeža, noteiktā satura apakšējā un augšējā robeža) un selektivitāte.
Ķīmiskās analīzes kļūdas: absolūtās un relatīvās; sistemātiski un nejauši; rupji garām. Atsevišķu ķīmiskās analīzes posmu kļūdas. Pareizības novērtēšanas metodes: standarta paraugu izmantošana, pievienošanas metode, svaru mainīšanas metode, salīdzināšana ar citām metodēm. Standarta paraugi, to izgatavošana, sertifikācija un izmantošana.
Mērījumu rezultātu statistiskā apstrāde. Nejaušo kļūdu normālā sadalījuma likums, t-
un F- sadales. Daži matemātiskās statistikas jēdzieni: izlases lielums (vispārējā un izlases kopa); vidējais, dispersija, standartnovirze, relatīvā standartnovirze, ticamības līmenis, ticamības intervāls. Konverģence un atkārtojamība. Pieļaujamās neatbilstības novērtējums starp paralēlo noteikšanu rezultātiem. Divu analīzes metožu dispersiju un vidējo salīdzinājums.
Regresijas analīze. Metodes izmantošana mazākie kvadrāti kalibrēšanas funkciju konstruēšanai. Metroloģiskās apstrādes piemēri un kvantitatīvās farmaceitiskās analīzes rezultātu prezentācija. Prasības metroloģiskajam novērtējumam atkarībā no analīzes objekta un mērķa. Veidi, kā uzlabot analīzes reproducējamību un pareizību.
Ķīmisko reakciju veidi un procesi analītiskajā ķīmijā
Galvenie ķīmisko reakciju veidi analītiskajā ķīmijā: skābe-bāze, kompleksu veidošanās, oksidēšanās-reducēšana. Izmantotie procesi: izgulsnēšana-šķīdināšana, ekstrakcija, sorbcija. Reakciju un procesu līdzsvara konstantes. Vielu stāvoklis ideālajās un reālajās sistēmās. Elektrolītu un neelektrolītu uzvedība šķīdumos. Aktivitātes koeficienti. Debija-Hiķeļa teorija un tās ierobežojumi. koncentrācijas konstantes. Sarežģītu līdzsvaru raksturojums. Kopējās un līdzsvara koncentrācijas. Nosacījuma konstantes.
Reakciju ātrums ķīmiskajā analīzē. Ātrumu ietekmējošie faktori. Katalizatori, inhibitori. autokatalītiskās reakcijas. Inducētās un saistītās reakcijas. Ķīmiskajā analīzē izmantoto reakciju un procesu paātrinājuma un palēninājuma piemēri.
Skābju-bāzes reakcijas. Mūsdienu koncepcijas par skābēm un bāzēm. Bronsteda-Lowry teorija. Līdzsvars sistēmā skābe - konjugāta bāze un šķīdinātājs. Hidrolīze kā īpašs skābju-bāzes līdzsvara gadījums. Konstante un hidrolīzes pakāpe. Skābuma un bāziskuma konstantes. Šķīdinātāju skābes un bāzes īpašības. Autoprotolīzes konstante. Šķīdinātāja rakstura ietekme uz skābju un bāzu stiprumu. Šķīdinātāja izlīdzinošā un diferencējošā iedarbība.
Skābju-bāzes līdzsvars daudzkomponentu sistēmās. Buferšķīdumi un to īpašības. bufera jauda. Bufersistēmu izmantošana analīzē. Neuzlādētu un uzlādētu skābju un bāzu, daudzbāzisku skābju un bāzu, skābju un bāzu maisījumu pH aprēķins.
Sarežģītas veidošanās reakcijas. Lūisa-Pīrsona teorija. Analītiskajā ķīmijā izmantotie komplekso savienojumu veidi. Komplekso savienojumu klasifikācija pēc metālu-ligandu mijiedarbības rakstura, pēc liganda un centrālā jona (kompleksu veidotāja) viendabīguma. Analītiski nozīmīgu kompleksu savienojumu īpašības: stabilitāte, šķīdība, nepastāvība, spektrālie raksturlielumi.
Pakāpeniska kompleksēšana. Komplekso savienojumu kvantitatīvās īpašības: stabilitātes konstantes (pakāpeniski un vispārīgi), kompleksa veidošanās pakāpe. Kompleksa veidošanos ietekmējošie faktori: centrālā atoma un liganda struktūra, komponentu koncentrācija, pH, šķīduma jonu stiprums, temperatūra. Sarežģītu savienojumu termodinamiskā un kinētiskā stabilitāte.
Kompleksu veidošanās ietekme uz savienojumu šķīdību, skābju-bāzes līdzsvaru, sistēmu redokspotenciālu, dažādu elementu oksidācijas pakāpju stabilizāciju. Metodes analīzes jutīguma un selektivitātes palielināšanai, izmantojot sarežģītus savienojumus.
Organisko reaģentu mijiedarbības ar neorganiskiem joniem teorētiskie pamati. To rakstura, funkcionāli-analītisko grupu izvietojuma, reaģentu molekulu stereoķīmijas ietekme uz to mijiedarbību ar neorganiskiem joniem. Metālu jonu mijiedarbības analoģiju teorija ar neorganiskiem reaģentiem, piemēram, H 2 O, NH 3 un H 2 S un skābekli, slāpekli, sēru saturošiem organiskajiem reaģentiem. Galvenie savienojumu veidi, kas veidojas, piedaloties organiskajiem reaģentiem. Helāti, starpkompleksu savienojumi. Helātu stabilitāti noteicošie faktori. Svarīgākie organiskie reaģenti, ko izmanto analīzēs metālu jonu atdalīšanai, noteikšanai, noteikšanai, maskēšanai un atmaskošanai. Organiskie reaģenti farmaceitiskām analīzēm. Sarežģītu savienojumu un organisko reaģentu izmantošanas iespējas dažādās analīzes metodēs.
Redoksreakcijas. Elektrodu potenciāls. Nernsta vienādojums un tā saistība ar ķīmiskās termodinamikas likumiem. Standarta un formālās iespējas. Līdzsvara konstantes savienojums ar standarta potenciāliem. Oksidācijas-reducēšanas reakciju virziens. Faktori, kas ietekmē redoksreakciju virzienu. Jaukto potenciālu jēdziens. Redoksreakciju mehānismi un to nozīme analītiskajā ķīmijā.
Galvenie analīzē izmantotie neorganiskie un organiskie oksidētāji un reducētāji. Noteiktā elementa sākotnējās oksidēšanas un reducēšanas metodes.
Nokrišņu un līdzizkrišņu procesi. Līdzsvars sistēmā ir šķīduma ¾ nogulsnes. Nokrišņi un to īpašības. Nogulumu veidošanās shēma. Kristāliskie un amorfie nogulumi. Nogulumu struktūras atkarība no tās individuālajām īpašībām un sedimentācijas apstākļiem. Nogulšņu formas atkarība no primāro daļiņu veidošanās un augšanas ātruma. Slikti šķīstoša stipra elektrolīta šķīdības konstantes (termodinamiskā, reālā un nosacītā). Metodes mazšķīstošu elektrolītu šķīdības izteikšanai. Faktori, kas ietekmē nogulšņu šķīdību: temperatūra, jonu stiprums, tāda paša nosaukuma jona darbība, protonizācijas reakcijas, kompleksēšana, redoks, struktūra un daļiņu izmērs. Nosacījumi kristālisku nogulšņu iegūšanai. Viendabīgi nokrišņi. Pilnīga un daļēja nogulsnēšanās, frakcionēta šķīdināšana. Nogulumu novecošana. Dūņu piesārņojuma cēloņi. Dažādu veidu līdznokrišņu klasifikācija. Kopnokrišņu fenomena pozitīvā un negatīvā vērtība analīzē. Koloīdu dispersijas sistēmu veidošanās iezīmes. Koloidālo sistēmu izmantošana ķīmiskajā analīzē.
Atklāšanas un identifikācijas metodes
Uzdevumi un metodes izvēle atomu, jonu un ķīmiskie savienojumi. Kvalitatīvā ķīmiskā analīze. Vielu analītiskās īpašības un analītiskās reakcijas. Analītisko reakciju veidi un reaģenti (specifiski, selektīvi, grupu). Kvalitatīvu analītisko reakciju jutīguma raksturlielumi (ierobežojošais atšķaidījums, ierobežojošā koncentrācija, ārkārtīgi atšķaidīta šķīduma minimālais tilpums, noteikšanas robeža, jutības indikators).
Frakcionēta un sistemātiska analīze. Katjonu kvalitatīvā analīze. Katjonu klasifikācija pēc analītiskajām grupām saskaņā ar sērūdeņraža (sulfīda), amonjaka-fosfāta, skābju-bāzes analīzes shēmām. Sistemātiska katjonu analīze pēc skābes-bāzes shēmas. Dažādu analītisko grupu katjonu analītiskās reakcijas. Anjonu kvalitatīvā analīze. Anjonu klasifikācija pēc analītiskajām grupām (pēc spējas veidot slikti šķīstošus savienojumus, pēc redoksīpašībām). Sistemātiska anjonu analīze pēc skābju-bāzes shēmas. Dažādu analītisko grupu anjonu analītiskās reakcijas. katjonu un anjonu maisījumu kvalitatīva analīze, zāles.
Mikrokristaloskopiskā analīze, piroķīmiskā analīze (liesmas krāsošana, sublimācija, pērļu veidošanās). Pilienu analīze. Analīze, triturējot pulverus. Kvalitatīvas analīzes hromatogrāfiskās metodes. Fizikālās metodes neorganisko un organisko vielu noteikšanai un identificēšanai Izteikt kvalitatīvu analīzi rūpnīcas un lauka apstākļos. Pārbaudes metodes un pārbaudes instrumenti. Atklāšanas metožu praktiskā pielietojuma piemēri. Kvalitatīvās analīzes izmantošana farmācijā.
Izolācijas, atdalīšanas un koncentrēšanas metodes
Galvenās atdalīšanas un koncentrēšanas metodes, to nozīme ķīmiskajā analīzē. Atdalīšanas un koncentrēšanas metožu kombinācija ar noteikšanas metodēm; hibrīdās metodes. Viena un daudzpakāpju atdalīšanas procesi. Sadales konstantes. Sadalījuma koeficients. Ekstrakcijas pakāpe. Atdalīšanas koeficients. koncentrācijas koeficients.
Ekstrakcijas metodes. Metožu teorētiskie pamati. Nernsta-Šilova izplatīšanas likums. Ekstrakcijas procesu klasifikācija. ekstrakcijas ātrums. Ekstrakcijas sistēmu veidi: nejonizēti savienojumi (molekulārās vielas, helātu savienojumi, metālu kompleksi ar jauktu koordinācijas sfēru, ieskaitot neorganisko ligandu un neitrālu ekstrakcijas reaģentu) un jonu asociētie savienojumi (metālus saturošas skābes un to sāļi, minerālskābes, koordinācija -nesolvatēti jonu asociētie savienojumi, heteropolisavienojumi, ekstrahējami skābekli saturoši šķīdinātāji, citi jonu asociētie savienojumi). Ekstrakcijas apstākļi neorganiskajiem un organiskajiem savienojumiem. Atkārtota ekstrakcija. Ekstraktantu raksturs un īpašības. Elementu atdalīšana un koncentrēšana ar ekstrakcijas metodi. Galvenie organiskie reaģenti, ko izmanto elementu atdalīšanai ar ekstrakciju. Selektīva elementu atdalīšana, izvēloties organiskos šķīdinātājus, mainot ūdens fāzes pH, maskējot un atmaskojot. Ekstrakcijas procesu izmantošana farmaceitiskajā analīzē.
Nokrišņu un līdzizgulsnēšanas metodes. Neorganisko un organisko reaģentu pielietošana nogulsnēšanai. Atdalīšanas metodes ar izgulsnēšanos vai šķīdināšanu pie dažādām pH vērtībām, jo veidojas sarežģīti savienojumi un tiek izmantotas redoksreakcijas. Grupas reaģenti un to prasības. Analīzēs visbiežāk izmantoto slikti šķīstošo savienojumu raksturojums. Mikroelementu koncentrēšana, kopizgulsnējot uz neorganiskiem un organiskiem nesējiem (kolektoriem).
Citas metodes. Destilācija (destilācija, sublimācija). jonu apmaiņa. Elektroforēzes jēdziens.
Hromatogrāfiskās analīzes metodes
Hromatogrāfijas definīcija. Mobilo un stacionāro fāžu jēdziens. Metožu klasifikācija pēc mobilās un stacionārās fāzes agregācijas stāvokļa, pēc atdalīšanas mehānisma, pēc izpildes tehnikas, pēc analīzes mērķa un uzdevumiem. Hromatogrammu iegūšanas metodes (frontālais, pārvietošanas, eluents). Hromatogrammas pamatparametri. Hromatogrāfijas pamatvienādojums. Hromatogrāfiskās atdalīšanas selektivitāte un efektivitāte. Teorētisko plākšņu teorija. Kinētiskā teorija. Kvalitatīva un kvantitatīvā hromatogrāfiskā analīze.
Gāzu hromatogrāfija. Gāzu adsorbcija (gāze-cietā fāze) un gāzes-šķidruma hromatogrāfija. Sorbenti un nesēji, prasības tiem. atdalīšanas mehānisms. Gāzu hromatogrāfa diagramma. Kolonnas. Detektori, to jutība un selektivitāte. Hromatomasas spektrometrijas jēdziens. Gāzu hromatogrāfijas pielietojumi. Gāzu hromatogrāfijas priekšrocības un trūkumi.
Šķidruma kolonnas hromatogrāfija. Šķidruma hromatogrāfijas veidi. Augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfijas (HPLC) priekšrocības. Šķidruma hromatogrāfa shēma. Sūkņi, kolonnas. Galvenie detektoru veidi, to jutība un selektivitāte. HPLC priekšrocības un trūkumi.
Adsorbcijas un sadalīšanās šķidruma hromatogrāfija. Normālās fāzes un apgrieztās fāzes opcijas. Polārās un nepolārās stacionārās fāzes un to izvēles principi. Modificēti silikageli kā sorbenti. Mobilās fāzes un to izvēles principi. Šķidruma hromatogrāfijas pielietojumi.
Jonu un jonu apmaiņas hromatogrāfija. Jonu apmaiņas aparātu uzbūve un fizikāli ķīmiskās īpašības. jonu apmaiņas līdzsvars. Jonu apmaiņas selektivitāte un to noteicošie faktori. Jonu apmaiņas hromatogrāfijas pielietošanas jomas. Sorbentu struktūras un īpašību iezīmes jonu hromatogrāfijai. Vienas kolonnas un divu kolonnu jonu hromatogrāfija, to priekšrocības un trūkumi. Katjonu un anjonu jonu hromatogrāfiskā noteikšana.
Jonu pāru un ligandu apmaiņas hromatogrāfija. Visparīgie principi. mobilās un stacionārās fāzes. Lietošanas jomas.
izmēra izslēgšanas hromatogrāfija. Metodes vispārīgie principi. Stacionāro fāžu īpatnības un atdalīšanas mehānisms. Noteiktās vielas un metodes pielietojuma jomas.
Planārā hromatogrāfija.
Atdalīšanas vispārīgie principi. Plakano hromatogrammu iegūšanas metodes (augošā, dilstošā, apļveida, divdimensiju). Reaģenti hromatogrammu izstrādei. Priekšrocības un trūkumi.
Plānslāņa hromatogrāfija. atdalīšanas mehānismi. Sorbenti un kustīgās fāzes. Lietošanas jomas.
Papīra hromatogrāfija. atdalīšanas mehānismi. Papīra prasības hromatogrāfiskajai analīzei. kustīgās fāzes. Lietošanas jomas.
Dažādu hromatogrāfijas metožu izmantošana farmaceitiskajā analīzē.
Gravimetriskā analīzes metode
Gravimetriskās analīzes būtība, metodes priekšrocības un trūkumi. Tiešās un netiešās noteikšanas metodes. Destilācijas un izgulsnēšanas metodes. Svarīgākie organiskie un neorganiskie nogulsnētāji. Kļūdas gravimetriskā analīzē. Vispārējā definīciju shēma. Prasības izgulsnētām un gravimetriskām formām. Izmaiņas nogulšņu sastāvā žāvēšanas un kalcinēšanas laikā. Termogravimetriskā analīze.
Analītiskie svari. Svaru jutīgums un tā matemātiskā izteiksme. Faktori, kas ietekmē svēršanas precizitāti. Svēršanas tehnika.
Gravimetriskās analīzes metodes praktiskā pielietojuma piemēri Ūdens noteikšana farmaceitiskajos preparātos. Elementu (dzelzs, alumīnija, titāna) noteikšana oksīdu veidā. Kalcija un magnija noteikšana; kļūdu avoti to noteikšanā. Sēra, halogēnu noteikšana neorganiskajos un organiskajos savienojumos. Dažādas metodes fosfora un silīcija noteikšanai. Organisko reaģentu izmantošana niķeļa, kobalta, cinka un magnija noteikšanai.
Titrimetriskās analīzes metodes
Titrimetriskās analīzes metodes. Klasifikācija. Prasības reakcijai titrimetriskā analīzē (vispārējā un īpašā, atkarībā no konkrētās titrimetriskās metodes). Titrimetrisko noteikšanu veidi (tiešā, reversā, netiešā). Titrējamās vielas koncentrācijas noteikšanas metodes (individuālās svēršanas un pipetēšanas metodes). Metodes šķīdumu koncentrāciju izteikšanai titrimetrijā. Ekvivalents, ekvivalenta molārā masa, molārā koncentrācija, ekvivalenta molārā koncentrācija, titrs, titrimetriskā konversijas koeficients (titrs analizējamai vielai), korekcijas koeficients. Primārie un sekundārie standarta risinājumi. Fixanals. Titrēšanas līknes, to galvenie parametri un saistība ar pamatlikumiem ķīmiskais līdzsvars, titrēšanas līkņu veidi. Faktori, kas ietekmē titrēšanas līkņu raksturu un titrēšanas lielumu, dažādās metodēs mainās. Ekvivalences punkts. Elektriskās neitralitātes punkts. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas veidi dažādās metodēs. Rādītāji. Indikatoru krāsu maiņas intervāli. Mūsdienu titrimetriskās analīzes metodes un instrumenti.
Skābju-bāzes titrēšana. Titrēšanas līkņu konstruēšana. Skābuma vai bāziskuma konstantu vērtību, skābju vai bāzu koncentrācijas, temperatūras ietekme uz titrēšanas līkņu raksturu. Skābes-bāzes titrēšana neūdens vidē. Faktori, kas nosaka neūdens šķīdinātāja izvēli. Skābju-bāzes indikatori. Skābju-bāzes indikatoru jonu-hromoforiskā teorija. Titrēšanas kļūdas stipro un vājo skābju un bāzu, daudzbāzisko skābju un bāzu noteikšanā.
Praktiskā pielietojuma piemēri. Primārie standartšķīdumi skābju un bāzu šķīdumu koncentrācijas noteikšanai. Sālsskābes, sērskābes un nātrija hidroksīda šķīdumu sagatavošana un standartizācija. Skābju, bāzu, skābju maisījumu un bāzu maisījumu, amfolītu titrēšana. Nātrija karbonāta un bikarbonāta, nātrija karbonāta un hidroksīda maisījumu analīze. Slāpekļa noteikšana ar Kjeldāla metodi un amonija sāļu noteikšana ar tiešajām un netiešajām metodēm. Nitrātu un nitrītu noteikšana; formaldehīds. Skābju-bāzes titrēšanas pielietošana neūdens vidē (bora un sālsskābe to maisījumā, aminoskābes).
Redox titrēšana. Titrēšanas līknes: aprēķins, konstruēšana, analīze. Ūdeņraža jonu koncentrācijas, kompleksu veidošanās, slikti šķīstošu savienojumu veidošanās un šķīdināšanas, šķīduma jonu stipruma ietekme uz titrēšanas līkņu raksturu. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes. Rādītāji redoksprocesos. Titrēšanas kļūdas.
Redox titrēšanas metodes. Permanganatometrija. Dzelzs(II), oksalātu, ūdeņraža peroksīda, nitrītu noteikšana. Dihromatometrija. Dzelzs(II) noteikšana.
Jodometrija un jodimetrija. Joda-jodīda sistēma kā oksidētājs vai reducētājs. Arsenītu, arsenātu, dzelzs(III), vara(II), halogenīdu jonu, peroksīdu, skābju noteikšana. Ūdens definīcija un funkcionālās grupas organiskie savienojumi.
Hloriometrija, jodatometrija, bromometrija, bromatometrija, cerimetrija, nitritometrija. Metožu primārie un sekundārie standartrisinājumi, izmantotie indikatori. Neorganisko un organisko savienojumu noteikšana.
Redox titrēšanas metožu pielietojums farmaceitiskajā analīzē.
Kompleksometriskā titrēšana .
Neorganiskie un organiskie titranti kompleksometrijā. Merkurimetriskā titrēšana. Metodes būtība. Metodes rādītāji. Dzīvsudraba izmantošana.
Aminopolikarbonskābju izmantošana kompleksometrijā. Titrēšanas līkņu konstruēšana. Metāla-hroma indikatori un prasības tiem. Svarīgākie universālie un specifiskie metalohromie rādītāji. Kompleksometriskās titrēšanas metodes: tiešā, reversā, netiešā. Titrēšanas selektivitāte un veidi, kā to palielināt. Titrēšanas kļūdas. Praktiskā pielietojuma piemēri: kalcija, magnija, dzelzs, alumīnija, vara, cinka noteikšana tīru sāļu šķīdumos un savienojuma klātbūtnē.
Nokrišņu titrēšana. Nokrišņu titrēšanas metodes: argentometrija (Gay-Lussac, Mohr, Fayans-Fischer-Khodakov, Folgard metodes), tiocianatometrija, merkurometrija, heksacianoferratometrija, sulfatometrija, barimetrija. Dažādu nokrišņu titrēšanas metožu primārie un sekundārie standartšķīdumi, to sagatavošana, standartizācija. Nokrišņu titrēšanas līknes, to aprēķināšana, konstruēšana, analīze. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes; nokrišņu, metāla-hroma, adsorbcijas indikatori. Nokrišņu titrēšanas kļūdas: to izcelsme, aprēķins, likvidēšanas metodes. Piemēri praktiska izmantošana dažādas nokrišņu titrēšanas metodes farmaceitiskajā analīzē .
Citas titrimetriskās analīzes metodes. Termometriskā, radiometriskā titrēšana. Metožu būtība, praktiskais pielietojums.
Elektroķīmiskās analīzes metodes
metožu vispārīgās īpašības. Klasifikācija. elektroķīmiskās šūnas. Indikatora elektrodi un atsauces elektrodi. Līdzsvara un nelīdzsvara elektroķīmiskās sistēmas. Parādības, kas rodas no strāvas plūsmas (omu sprieguma kritums, koncentrācija un kinētiskā polarizācija).
Potenciometrija
Tiešā potenciometrija. Potenciāla mērīšana. Atgriezeniskas un neatgriezeniskas redokssistēmas. Indikatora elektrodi: metāla un jonu selektīvi. Jonometrija. Jonu selektīvo elektrodu klasifikācija. Nikolska-Eizenmana vienādojums. Jonu selektīvo elektrodu raksturojums: elektrodu funkcija, elektroda funkcijas slīpums, noteikšanas robeža, potenciometriskās selektivitātes koeficients, reakcijas laiks. Jonometrijas praktiskā pielietojuma piemēri. PH, sārmu un sārmzemju metālu jonu, halogenīdu un nitrātu jonu noteikšana.
Potenciometriskā titrēšana. Elektrodu potenciāla izmaiņas titrēšanas laikā. Titrēšanas beigu punkta noteikšanas metodes reakcijās: skābe-bāze, kompleksu veidošanās, oksidēšanās-reducēšana; nokrišņu procesi.
Praktiskā pielietojuma piemēri. Fosfora, sālsskābes un borskābes maisījumu, sālsskābes un etiķskābes titrēšana ūdens un ūdens-organiskā vidē. Jodīdu un hlorīdu noteikšana savienojuma klātbūtnē.
Kulometrija
Metodes teorētiskie pamati. Faradeja likumi. Tiešā kulometrija un kulometriskā titrēšana. Nosacījumi kulometrisko mērījumu veikšanai pie nemainīga potenciāla un DC. Elektroenerģijas daudzuma noteikšanas metodes tiešajā kulometrijā un kulonometriskajā titrācijā. Kulometriskā titranta ārējā un iekšējā paaudze. Elektroaktīvo un elektriski neaktīvo komponentu titrēšana. Titrēšanas beigu punkta noteikšana. Kulometriskās titrēšanas metodes priekšrocības un ierobežojumi salīdzinājumā ar citām titrimetriskām metodēm. Kulometriskās titrēšanas izmantošana nelielu daudzumu skābju un sārmu, nātrija tiosulfāta, oksidētāju - metālu jonu, ūdens noteikšanai.
Volametrija
Voltametrisko metožu klasifikācija. indikatora elektrodi. Strāvas-sprieguma līknes iegūšana un raksturojums. Ierobežot difūzijas strāvu. Polarogrāfija. Ilkoviča vienādojums. Ilkoviča-Heirovska polarogrāfiskā viļņa vienādojums. pusviļņa potenciāls. Neorganisko un organisko savienojumu identifikācija un noteikšana. Mūsdienīgi skati voltammetrija: tiešā un inversija, maiņstrāva; lineārā slaucīšanas hronoamperometrija (oscilogrāfija). Priekšrocības un ierobežojumi salīdzinājumā ar klasisko polarogrāfiju. Metāla jona individuālā depolarizatora ¾ polarogrammas reģistrēšana un interpretācija. Polārā spektra reģistrācija. Vielu koncentrācijas noteikšana ar kalibrēšanas līknes metodi un pievienošanas metodi, izmantojot klasisko, oscilogrāfisko, maiņstrāvas polarogrāfiju.
Amperometriskā titrēšana. Metodes būtība. indikatora elektrodi. Indikatora elektroda potenciāla izvēle. Titrēšanas līkņu veidi. Amperometriskās titrēšanas koncepcija ar diviem indikatorelektrodiem. Neorganisko un organisko vielu amperometriskā titrēšana.
Voltammetrisko metožu un amperometriskās titrēšanas praktiskas pielietošanas piemēri farmaceitiskajā analīzē.
Konduktometrija
Metodes būtība. Tiešā konduktometrija un konduktometriskā titrēšana. līdzstrāva un maiņstrāva; kontakta un bezkontakta konduktometrija. Analizētā šķīduma koncentrācijas noteikšana pēc elektrovadītspējas mērījuma (aprēķinu metode, kalibrēšanas līknes metode). Konduktometriskā titrēšana. Augstfrekvences konduktometriskās titrēšanas jēdziens. Skābju-bāzes un nokrišņu konduktometriskās titrēšanas līkņu veidi. Konduktometrijas priekšrocības un trūkumi.
Jutības un selektivitātes salīdzinošās īpašības, elektroķīmisko metožu pielietojuma jomas.
Spektroskopiskās analīzes metodes
Spektroskopisko metožu vieta un loma analītiskajā ķīmijā un ķīmiskajā analīzē. Jutības un selektivitātes salīdzinošās īpašības, spektroskopisko metožu pielietojuma jomas.
Elektromagnētiskais starojums un tā īpašības. Elektromagnētiskā starojuma spektrs. Galvenie vielas mijiedarbības veidi ar starojumu: absorbcija, emisija (termiskā, luminiscence), izkliede, gaismas laušana, atstarošana. Spektroskopisko metožu klasifikācija pēc enerģijas. Spektroskopisko metožu klasifikācija pēc elektromagnētiskā starojuma spektra un objekta: atomu, molekulārā, absorbcijas, emisijas spektroskopija.
Enerģijas pārejas. Atlases noteikumi. Emisijas un absorbcijas likumi, Einšteina vienādojumi. Pārejas varbūtības un ierosināto stāvokļu kalpošanas laiks. Galvenie gaismas izkliedes veidi (Rayleigh-Mi un Tyndall), Ramana izkliede. Elektromagnētiskā starojuma absorbcijas (Bouguer-Lambert) un starojuma pamatlikumi (Boltzmann, Moseley). Analītisko signālu saistība ar analizējamās vielas koncentrāciju.
Atomu spektri. Atomu piezemētie un ierosinātie stāvokļi, stāvokļu raksturojums. Atomu spektra līniju raksturojums: pozīcija spektrā, intensitāte, platums. Faktori, kas ietekmē atomu līniju platumu.
Molekulu spektri; to iezīmes. Molekulas elektronisko līmeņu shēmas. Ideja par molekulu kopējo enerģiju kā elektronisko, vibrāciju un rotācijas summu. Savienojuma ķīmiskās struktūras un molekulāro spektru saistība. Vibrāciju un elektronisko spektru funkcionālā analīze.
Aprīkojums. Starojuma avoti. Elektromagnētiskā starojuma monohromatizācijas metodes. Spektrālo instrumentu klasifikācija, to raksturojums. Radiācijas uztvērēji. Instrumentālā iejaukšanās. Trokšņa un signāla-trokšņa attiecība; minimālā analītiskā signāla novērtējums.
Atomu optiskās spektroskopijas metodes
Atomu emisijas metode. Procesu termodinamika atomu emisijas spektroskopijā (iztvaikošana, atomizācija, ierosme, jonizācija). Izsmidzināšanas un ierosmes avoti: liesmas, plazmas lāpas, induktīvi savienota plazma, elektriskās izlādes (dzirksteļaizlāde, kvēlizlāde, loka izlāde), lāzeri; to galvenās īpašības. Fizikālie un ķīmiskie procesi atomizācijas un ierosmes avotos.
Kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze ar atomu emisijas spektroskopiju. Lomakina-Šaibes vienādojums un atkāpes no Bolcmaņa likuma iemesli. Spektrālie, ķīmiskie un fizikāli ķīmiskie traucējumi, to novēršanas veidi.
Atomu emisijas spektroskopijas metodes. Liesmas emisijas fotometrija, induktīvi savienotās plazmas atomu emisijas spektroskopija, dzirksteļu atomu emisijas spektroskopija un to salīdzinājums. Metroloģiskās īpašības un analītiskās iespējas.
Atomu absorbcijas metode. Izsmidzinātāji (liesmas un bezliesmas), galvenās priekšrocības. Gaismas absorbcijas pamatlikums atomu absorbcijas spektroskopijā, tā pazīmes. Starojuma avoti (izlādes spuldzes, nepārtraukta spektra avoti, lāzeri), to īpašības, galvenās izmantošanas iemesls gāzizlādes spuldzes. Spektrālie un fizikāli ķīmiskie traucējumi, to novēršanas veidi. Atomu absorbcijas spektrometra galvenās sastāvdaļas. Metroloģiskās īpašības, metodes iespējas, priekšrocības un trūkumi, tās salīdzinājums ar atomu emisijas metodi.
Atomu fluorescences metode. Metodes princips; funkcijas un pielietojums.
Atomu emisijas un atomu absorbcijas metožu praktiskā pielietojuma piemēri farmaceitiskajā analīzē.
Molekulārās optiskās spektroskopijas metodes
Molekulārās absorbcijas spektroskopija optiskajā reģionā (spektrofotometrija). Gaismas absorbcijas pamatlikums spektrofotometrijā (Bouguer-Lambert-Beer). Galvenie iemesli novirzēm no likuma (instrumentālie, fizikāli ķīmiskie un ķīmiskie). Patiesās un šķietamās molārās absorbcijas koeficienta, īpatnējās absorbcijas koeficienta (E1% 1 cm) jēdzieni.
fotometriskā reakcija. Fotometriskie analītiskie reaģenti; prasības tiem. Fotometrisko reakciju piemēri noteikšanai ārstnieciskas vielas dažāda daba. Paraugu sagatavošanas nozīme spektrofotometrijā Ekstrakcija-fotometriskā analīze. Vielu koncentrācijas noteikšanas metodes: standartsērijas metode, krāsu izlīdzināšanas metode, atšķaidīšanas metode; to izmantošana aptiekā.
Augsta un zema optiskā blīvuma mērīšana ( diferenciālā metode). Daudzkomponentu sistēmu analīze. Atvasinātā spektrofotometrija. Metodes pielietojums, lai pētītu reakcijas šķīdumos (kompleksu veidošanās, protolītiskie, agregācijas procesi), ko pavada izmaiņas absorbcijas spektros. Galvenie ierīču veidi un īpašības. Spektrofotometriskās titrēšanas jēdziens. Metroloģiskās īpašības un analītiskās iespējas. Metodes praktiskā pielietojuma piemēri farmaceitiskajā analīzē.
Vibrāciju spektroskopija.
IR spektroskopijas un Ramana spektroskopijas (Raman spektroskopijas) salīdzinošie raksturlielumi. Iemesli atšķirībai starp IR spektroskopiju un spektrofotometriju. IR spektroskopijas iespējas kvalitatīvajā, kvantitatīvajā, funkcionālajā un strukturālajā analīzē. Pamatinstrumenti (spektrofotometri, interferometri), Furjē transformācijas IR spektroskopijas priekšrocības. Gaismas absorbcijas pamatlikums IR spektroskopijā, metodes jutība. IR spektroskopijas izmantošana farmaceitiskajā analīzē (zāļu identifikācija, zāļu autentiskuma pierādīšana, kvantitatīvā analīze spektra IR apgabalā). IR spektroskopijas ierobežojumi. Ramana spektroskopijas izmantošana neorganiskajā un organiskajā analīzē, bioloģisko un farmaceitisko objektu nesagraujošā analīzē.
Molekulārā luminiscences spektroskopija. Luminiscences kā fenomena īpatnības. Luminiscences veidu klasifikācija pēc ierosmes avotiem (ķīmiluminiscence, bioluminiscence, elektroluminiscence, fotoluminiscence u.c.), luminiscences mehānisma un ilguma. Fluorescence un fosforescence. Terenina-Lūisa (Jablonska) diagramma. Luminiscences likumi un likumi: Stoks-Lommels, Kaši, Vavilovs, Levšins (spoguļa simetrija). Kvantitatīvā analīze ar luminiscences metodi, metodes pamatvienādojums, prasības reakcijām. Luminiscences intensitāti ietekmējošie faktori. Luminiscences dzēšana. Pamatierīces luminiscencē, prasības starojuma avotiem. Spektrālie un fizikāli ķīmiskie traucējumi. Metroloģiskās īpašības un metodes analītiskās iespējas. Molekulārās absorbcijas un luminiscences spektroskopijas iespēju salīdzinājums neorganisko savienojumu noteikšanā. Luminiscences spektroskopijas priekšrocības organisko savienojumu identificēšanā un noteikšanā. Ekstrakcija-fluorescējošā analīze. Titrēšana, izmantojot fluorescējošus indikatorus. Luminiscences spektroskopijas izmantošanas piemēri farmaceitiskajā analīzē.
Gaismas izkliedes spektroskopija. Gaismas izkliedes pamatveidi un to izmantošana analītiskajā ķīmijā. Nefelometrija un turbidimetrija, to salīdzinošie raksturlielumi un salīdzinājums ar luminiscences spektroskopiju un spektrofotometriju. Metožu pamatvienādojumi, prasības pētījuma objektiem un reakcijām. Pamatinstrumenti, metožu jutīgums un selektivitāte. Praktiskā pielietojuma piemēri. Idejas par mūsdienu izkliedes spektroskopijas metodēm.
Citas molekulārās spektroskopijas metodes. Refraktometrija. Polarimetrija. Difūzās atstarošanas spektroskopija optiskajā un IR apgabalā. Fluorescences mikroskopija. Optiskie sensori.
Masu spektrometrija
Metožu pamatprincipi. Organisko vielu identifikācija un noteikšana; elementu un izotopu analīze. Masu spektrometra galvenās sastāvdaļas un to mērķis. Galvenie jonizācijas veidi un jonu avoti (elektronu trieciens, ķīmiskā jonizācija, elektroizsmidzināšanas jonizācija, induktīvi savienota plazma, atomu bombardēšana, lāzera desorbcija). Masu analizatoru raksturojums, to galvenie veidi (magnētiskā sektora analizators, kvadrupola masas filtrs, kvadrupola jonu slazds, lidojuma laika masas analizators, ciklotronu rezonanses analizators). Galvenie detektoru veidi. Masu spektrs un tā interpretācija un apstrāde. Masu spektrometrijas izmantošanas piemēri. Hromatomasas spektrometrija un tās izmantošana šķidrumu un gāzu hromatogrāfijā.
Kinētiskās analīzes metodes
Metožu būtība. Kinētisko metožu katalītiskie un nekatalītiskie varianti; to jutīgums un selektivitāte. Izmantotie katalītisko un nekatalītisko reakciju veidi: oksidēšanās-reducēšana, ligandu apmaiņa kompleksos, organisko savienojumu transformācijas, fotoķīmiskās un fermentatīvās reakcijas. Metodes koncentrācijas noteikšanai pēc kinētiskiem mērījumiem.
Praktiskā pielietojuma piemēri. Neorganisko un organisko savienojumu noteikšana. Katalītisko reakciju izmantošana nelielu vielu daudzumu noteikšanai.
Paraugu ņemšanas un paraugu sagatavošanas teorija un prakse
izlases reprezentativitāte; attiecības ar objektu un analīzes metodi. Faktori, kas nosaka reprezentatīvā parauga lielumu un ņemšanas metodi. Viendabīga un neviendabīga sastāva paraugu ņemšana. Cieto, šķidro un gāzveida vielu vidējā parauga iegūšanas metodes; šajā gadījumā izmantotās ierīces un metodes; paraugu primārā apstrāde un uzglabāšana; dozēšanas ierīces.
Galvenās metodes parauga pārvēršanai formā, kas nepieciešama konkrētam analīzes veidam, ir: šķīdināšana dažādās vidēs; saķepināšana, saplūšana, sadalīšanās augstas temperatūras, spiediena, augstfrekvences izlādes ietekmē; dažādu paņēmienu kombinācija; organisko savienojumu sadalīšanās pazīmes. Piesārņojuma un komponentu zudumu likvidēšanas un uzskaites metodes parauga sagatavošanas laikā.
Cietu, šķidru un mīkstu paraugu sagatavošanas iezīmes zāļu formas farmaceitiskajā analīzē.
Ieteicamā literatūra
Galvenā
1. Kharitonov Yu.Ya. Analītiskā ķīmija. Analytics. Divās grāmatās. 3. izdevums. M.: Augstāk. skola, 2005.
2. Seminārs par analītisko ķīmiju. / Red. Ponomareva V.D., Ivanova L.I. M.: Augstāk. skola, 1983.
3. Kharitonov Yu.Ya., Grigorjeva V.Yu. Analītiskā ķīmija. Seminārs. Kvalitatīvā ķīmiskā analīze. M.: Izdevniecības grupa "GEOTAR-Media", 2007.g.
4. Lurie Yu.Yu. Analītiskās ķīmijas rokasgrāmata. Maskava: Ķīmija, 1989.
Papildu
1. Ponomarevs V.D. Analītiskā ķīmija. M.: Augstāk. skola, 1982.
2. Analītiskās ķīmijas pamati (Ju.A. Zolotova redakcijā). Divās grāmatās. Vispārīgi jautājumi. Atdalīšanas metodes. Ķīmiskās analīzes metodes. M.: Augstāk. skola.2004. Sērija "Klasiskā augstskolas mācību grāmata".
3. Analītiskās ķīmijas pamati. Uzdevumi un vingrinājumi. / Red. Yu.A. Zolotova. M.: Augstāk. skola, 2004.
4. Dorohova E.N., Prohorova G.V. Analītiskā ķīmija. Fizikālās un ķīmiskās analīzes metodes. M.: Augstāk. skola, 1991.
5. Dorohova E.N., Prohorova G.V. Uzdevumi un vingrinājumi analītiskajā ķīmijā. M.: Mir, 2001.
6. Vasiļjevs V.P. Analītiskā ķīmija. Divās grāmatās. Maskava: Bustard, grāmata. 1. 2004, Princis. 2. 2005. gads.
7. PSRS Valsts farmakopeja. XI izdevums. Izdevums. 1. Vispārīgie analīzes principi. M.: Medicīna, 1987.
8. PSRS Valsts farmakopeja. XI izdevums. Izdevums. 2. Vispārējās analīzes metodes. Ārstniecības augu materiāls. M.: Medicīna, 1990.
9. PSRS Valsts farmakopeja. X izdevums. Maskava: Medicīna, 1968.
10. Džabarovs D.N. Analītiskās ķīmijas uzdevumu un uzdevumu kolekcija. Maskava: krievu ārsts, 1997.
11. Kölner R. Analītiskā ķīmija. Problēmas un pieejas. Divos sējumos. M.: Mir, 2004.
12. Otto M. Mūsdienu analītiskās ķīmijas metodes (divos sējumos). / Per. ar viņu. un red. A.V. Garmašs. T.1. M.: Technosfera, 2003. V.2. M.: Technosfera, 2004.
13. Analītiskā ķīmija. Problēmas un pieejas. 2 sējumos. / Per. no angļu valodas, red. Yu.A. Zolotova. M.: Mir, 2004.
14. Marčenko Z., Balčežaks M. Spektrofotometrijas metodes UV un redzamajos apgabalos neorganiskajā analīzē. M.: Binoms. Zināšanu laboratorija, 2009.
15. Hence G. Polarogrāfija un voltammetrija. Teorētiskie pamati un analītiskā prakse. M.: Binoms. Zināšanu laboratorija, 2008.
16. Kuntze U., Shvedt G. Kvalitatīvās un kvantitatīvās analīzes pamati. M.: Mir, 1997.
17. Piļipenko A.T., Pjatņickis I.V. Analītiskā ķīmija. Divos sējumos. Maskava: Ķīmija, 1990.
18. Petruhins O.M., Vlasova E.G., Žukovs A.F. utt. Analītiskā ķīmija. Ķīmiskās analīzes metodes. Maskava: Ķīmija, 1993.
19. Laitinens G.A., Hariss V.E. Ķīmiskā analīze. Maskava: Ķīmija, 1979.
20. Peters D., Hayes J., Hiftye G. Ķīmiskā atdalīšana un mērīšana. Divās grāmatās. Maskava: Ķīmija, 1978.
21. Skoog D., West D. Analītiskās ķīmijas pamati. Divās grāmatās. M.: Mir, 1979.
22. Fritz J., Shenk G. Kvantitatīvā analīze. M.: Mir, 1978.
23. Jūings D. Ķīmiskās analīzes instrumentālās metodes. M.: Mir, 1989.
22. Jansons E.Ju. Analītiskās ķīmijas teorētiskie pamati. M.: Augstāk. skola, 1987.
23. Derffel K. Statistika analītiskajā ķīmijā. M.: Mir, 1994.
24. Journal of Analytical Chemistry. Izdevniecības "MAIK" ikmēneša izdevums.
Programma ir sastādīta
Asoc. Muginova S.V.
Redaktors prof. Šehovcova T.N.